通用测试仪器大全之光谱分析仪（特性，工作原理）

　　根据现代光谱仪器的工作原理，光谱仪可以分为两大类：经典光谱仪和新型光谱仪。

　　经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器：新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。

　　经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的，它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理，光谱仪器可分为：棱镜光谱仪，衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。

　　光学多道OMA（OpTIcal MulTI-channel Analyzer）是近十几年出现的采用光子探测器（CCD）和计算机控制的新型光谱分析仪器，它集信息采集，处理，存储诸功能于一体。

　　由于OMA不再使用感光乳胶，避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理，测量工作，使传统的光谱技术发生了根本的改变，大大改善了工作条件，提高了工作效率：使用OMA分析光谱，测盆准确迅速，方便，且灵敏度高，响应时间快，光谱分辨率高，测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机，绘图仪输出。

　　它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量，分析及研究工作中，特别适应于对微弱信号，瞬变信号的检测。

　　光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。

　　红外光谱仪可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。可用于不同种类高分子材料的鉴别研究等。

　　根据现代光谱仪器的工作原理，光谱仪可以分为两大类：经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器，经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的，它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理，光谱仪器可分为：棱镜光谱仪，衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。

　　不同公司生产的，不同型号的操作都不一样的吧。便携的很好用的，基本上照一下就出来了。科研用的大型光谱仪有专门的售后指导的，使用起来也很复杂。基本上就是光源出光，照到样品上，或反射或透射接收后同过软件分析得出结果。主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪，每一种的操作也都不一样。

　　1. 打开主机电源。

　　2. 打开电脑，双击FT-IR软件。

　　3. 进行联机，联机成功后，点击OK推出。

　　4. 按上图指示的次序依次点击 1）SETUP，点击OK退出。

　　2）BACKGROUND，点击OK，系统扫描完指定次数的背景。 将试样插入样品架。

　　3）SCAN，系统按指定次数对样品进行扫描。

　　5. 谱图处理

　　1）扫描完成后，对谱图名可以进行修改。

　　2）如果需要打印，点击FILE——PRINT即可。

　　6. 试样测试完成后，首先应退出FT-IR软件，关闭电脑，最后关闭主机电源。

　　7. 仪器使用的注意事项：

　　A 保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，为防止潮解，务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多，以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。

　　B 维持室内温度相对稳定。温差变化太大，也容易造成水气在窗片上凝结。

　　C 如果条件允许，建议定期对仪器用N2进行吹扫。

　　D 尽量不要搬动仪器，防止精密仪器的剧烈震动。

　　1、 打开计算机和拉曼仪器，预热大约1小时；

　　2、 打开计算机桌面上的程序操作界面，口令是“OPUS”；

　　3、 点击测样图标，在基本设置中调入所测试样的种类并调

　　节激光强度；在高级设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间，根据样品类型自行选择分辨率；

　　4、 装样；（注意不可以污染镜片）

　　5、 样品检测：选中拉曼光谱图，待出现预览谱图后，前后

　　调节样品座位置（点击Forward 和 backward）到峰值显示最大幅度；

　　6、 回到基本设置点击样品测试开始测试样品； 二，谱图处理

　　1、 谱图处理：点击放大图标将谱图放大，基线校正，标峰

　　位，点击打印-新建打印模板，将左侧显示栏中的第一个谱图图标拖入模板，再将第二个峰值图标拖入模板，在模板空白处新建一个表格，将峰值图标拖入表格中，剪切掉模板中多余部分包括Bruker标志（在空白处右击显示属性-范围-显示Bruker标志）；

　　2、 保存谱图：右击-复制，选中最后一项；打开写字板，

　　黏贴，保存写字板；

　　3、 保存数据：选中左侧显示栏图标，右击-显示参数-Raman，

　　复制数据，黏贴到写字板。

　　开机后运行 tcm4400 按以下顺序进行： 20kv/10ma→30kv/10ma→40kv/10ma→50kv/10ma→60kv/10ma→24kv/100ma→40kv/60ma→50kv/48ma →60kv/40ma 如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时，每步停留时间为 1 分钟。如仃机时间大于 100 小时，每步停留时间为 5 分钟。 自动老化开机后运行 tcm4400，如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时，选择“fast”老化，如仃机时间大于 100 小时，选择“normal”老化。

　　气体瓶更换

　　为了防止气瓶内的杂质进入分析仪， 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。

　　1、设定高压为 20kv/10ma，然后关高压。

　　2、设定分光室介质为空气状态。

　　3、运行 tcm4400，进入 detector gas support 按下 f2=change gas bottle。

　　4、 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。

　　5、 更换新的 p10 气体瓶。

　　6、 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。

　　7 、安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为 0.7-0.8bar。（通常为 0.75bar）

　　8 、用指令 f1=start detector gas 启动 p10 气，设定分光室介质为真空状态。

　　9、 开高压，正常分析。

　　10、检查 phd，进入 detector check，检查 phd 时注意： 1） 2） 3） 4） 5） psc 设定为 no 根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并 load 样品 （c3 或 cu）。 调节 kv，ma， collimator， mask 等，使得 current（kcps）： 20kcps 左右。 按 f1 键，开始测量，观察 top poisiTIon， 是否为 50±2。如不是，调节 detector hv，使其为 50±2。 一般设定：lif200+fl：用 cu kβ线，角度 40.45，样品 cu。 ge+fl：用 pkα 线，角度 140.96，样品 c3。pet+fl，al kα，145.00，c3 样品。px1+fl，cu lα，角度根据 2d 值计算，（λ=13.336）cu 样品。lif220+fl，cukαβ，58.53， cu 样品。 collimator：准直器。xtal：晶体。angle：角度。detector：探测器。detector hv：探测器高压。top posiTIon：峰值位置。tube kv ma： 高压设定。 一般而言，xtal：1:lif200， 2:ge， 3:pet，4:px1， 8:lif220. collimator： 1:300， 2:150， 3:700. detector： 1:fl （流气探测器） 3：sc （闪烁探测器）。 装样及卸样品：按 f9（genaral）键，然后 f1（load/unload）键。 6） 7） 8） sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 lif200 及 lif220 联合使用。设定条 件和上面一样，将探测器设定为 3 号即可。