浅析美标与国标不透性石墨材料试验标准的差异

引言

石墨材料即由焦炭或石墨粉及颗粒经过挤压、模压等相关工艺在高温下形成的,以石墨晶粒为主的非金属材料,后面经过2500℃左右的高温使之石墨化。不透性石墨为现行工业层面上不渗透液体和气体的石墨材料,一般主要为浸渍石墨。浸渍石墨是采用浸渍工艺过程将有机或无机液体材料压入石墨材料孔隙中并使其在孔隙内固化而形成的[1]。由于石墨是脆性材料,工艺做得好不好,性能差异很大,故每批石墨材料都要做力学性能检测。石墨标准国外发展得早,国内发展得晚,国外标准主要是美标《AsMEⅧ-1卷UIG篇》,国内标准则是GB/T21432一2008《石墨制压力容器》以及相关配套的石墨专用试验标准。本文即从这两种标准出发,阐述这两种标准的不同点及实际操作中总结的优缺点。

1抗拉试验

1.1国标(GB/T21921—2008)

国标石墨块拉伸试样如图1所示,其中断裂区直径为小20mm,断裂区长度大体也是20mm,由于石墨块是脆性材料,所以不可能直接用石墨块上拉伸机去夹了拉。标准中夹头区域尺寸由制造厂自行设计,需要做专用夹具以夹住两端25mm的夹持段,并能笔直地把试样拉断。之后平衡地施加载荷,加载速度为10~15mm/min,直至试样断裂,读取最大载荷。然后根据最大载荷,计算出最大抗拉数据:Rm=4P/mD2(其中P是最大载荷,D是断裂直径)。

1.2美标(ASMEⅧ-1卷UlG篇/APP37)

美标石墨块拉伸试样如图2所示,其中断裂区直径为小0.75in(小19.05mm),断裂区长度为1.75in(45mm),夹具也是自行设计。拉伸速度为每分钟0.02(1士10%)in[0.508(1士10%)mm],实验拉伸操作和国标相同。

1.3两种标准的不同点及实际应用

两种标准试样最大的不同是夹持端,国标的夹持端为标准的圆柱体,上了夹具,国标试样是靠夹持端里面那个面的5mm圆环面(夹持端直径40mm,连接处直径30mm)来受拉力(图3灰色区域),支撑整个试样的拉伸过程,接触面积大致为500mm2。

美标的夹持端为有159的圆锥体,为了能夹住圆锥体,夹具也必须是以和圆锥体角度一致且尺寸稍大来配对,然后两个圆锥面靠住来达到夹持的目的(图3灰色区域),该接触面大体为3000mm2。

从上可知,国标试样夹持的情况不好,接触面太小了,再加上夹持端和试样受拉段这个弧面(即R93)连接段是没有倒角的(如果有了倒角,接触面还要小),从而使这个点受力时应力很集中,导致国标抗拉试样很容易从这个点断裂,而不是断在小20这个断裂区内,以致试验作废(图4(a))。美标的试样则过渡很平稳,没有应力集中点,除了本身内部缺陷导致断裂外,断裂位置肯定是在断裂区内(图4(b))。

除了试样不同,两种标准拉伸的速率也有不同,具体表现在国标拉伸速度为10~15mm/min,美标拉伸速度为0.508mm/min,两者相差很大。以实际操作来说,由于石墨块是脆性材料,可以说是没延伸率的,国标试样一般会在5~10s内完成试验,而美标材料大体则需10~20min才能完成一次试验。

大量试验数据表明,用国标的拉伸方法试验得出来的数据会比美标的数据来得高,下面为我司一种材料的两组评定数据,如表1所示。

由表1数据可知,同一材料,用国标方法做出来的数据就是比美标的数据高。之后用不同的拉伸速度去拉国标试样,得出如表2所示的数据,可知,对于国标试样,考虑到石墨材料是烧结的,同一批材料本身也会有误差,但大体还能得出低速度的抗拉比高速度的抗拉数值来得低。

总结:对拉伸试验来说,国标的标准和美标的标准相比,国标的夹持端尺寸形状没有美标的合理,国标试样很容易在夹持端处断裂,而不是断在规定的断裂区,容易出现无效试样:而美标的夹持端则过渡很平稳,没有应力集中点,试样能有效地拉断,得出数据。

2抗压试验

2.1国标(GB/T13465.3一2014)

国标抗压试样是个圆柱体,尺寸为(小45mm±0.1mm)×(45mm士0.1mm),直径和长度是一样的(图5)。试样受压的两个面,需保证平行度,平行度偏差为≤0.05mm。以1.0~1.5kN/s的抗压速度连续加载,直至试样破坏,之后读取最大破坏载荷值。然后根据最大破坏载荷值,计算最大抗压数据:ac=4P/mD2(其中P是最大载荷,D是直径)。

2.2美标(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP38)

美标抗压试样是个尺寸为3/4in(19mm)的立方体(图5),由于各面尺寸都是一样的,没有明确指定哪两面是受压面,故6个面都有垂直度要求,要求总长度偏差≤0.05mm。抗压速度没具体数值要求,只要求平稳加载,直至最终试样破坏,整个试验过程超过30s,之后读取最大破坏载荷值。然后计算最大抗压数据:ac=P/A(其中P是最大载荷,A是试样实测横截面面积)。

2.3两种标准的不同点及实际应用

两种试样大小形状不一样,国标是圆柱体,美标是立方体,抗压速度也不大一样,同一批原材料,同时用这两种标准试验,最终抗压强度数值误差一般不超过5%,可以认为这些不同点对于最后的最大抗压强度数值影响不大,所以两种标准试验方法几乎没有区别。

试样优缺点的总结:

(1)国标的试样个子很大,一般常规复验一组就要5个,很费料:美标的就很省料。

(2)国标的试样是圆柱体,然后两头割下来就好,用普通车床都能加工:美标则是立方体,加工繁琐,精度要求高得多,普通车床没法加工。

(3)国标的试样截面为小45mm,实际操作中,万能试验机想把它压碎得到最大载荷,一般都要130~160kN,这个力实在太大,而且试样高度也有45mm,导致试样碎裂的时候碎片崩飞很厉害,虽然试验标准要求要加保护罩,但做此试验,操作人员安全性也要重视。美标的试样则个小,高度也低,最大载荷力是30kN左右,所以压碎之后石墨碎片飞溅少很多,试验安全系数高于国标。

3抗弯试验

3.1国标(GB/T13465.2—2014)[6]

国标抗弯试样也是个圆柱体,尺寸为(小20mm±0.1mm)×(120mm±0.5mm),是个长条圆柱体。除了这个试样,还需个抗弯装置,就是用两个相距100mm的支架把这个120mm的试样支撑住,然后在试样的当中施加力,以5~10mm/min的速度往下压,使试样弯曲。石墨是脆性材料,没有严格意义上的弯曲,只是需要测得石墨弯曲断裂的最大载荷力,用公式a=8PL/mD3(其中P是最大载荷,L是支架跨距,D是直径)计算。

3.2美标

美标里面石墨块没有抗弯试验要求及标准。

3.3抗弯试验实际应用

由于美标并无此项要求,故只说国标抗弯。上面提过,石墨是脆性材料,对这种弯曲很敏感,用上述方法去做试验,在很小的加载力下,试样就断了,合格指标抗弯强度30MPa左右的载荷大致才1kN多点,而这1kN多点的力,对于机器来说,实在是有点小,导致该数值误差偏大,数据不稳定。

4热膨胀试验

4.1国标

在国标GB/T21432一2008《石墨制压力容器》中对原材料有线膨胀系数的要求,但目前没有专门的试验标准,目前数据是直接参照美标的。

4.2美标(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP40)

此试验的试样没有专门要求,用热膨胀仪推荐的尺寸就好,加热速度要求小于50℃/h。把试样放入热膨胀仪,设定要求温度,之后仪器运行,到了温度之后读取线膨胀系数即可。

4.3热膨胀试验实际应用

热膨胀的试样两端需平行,平且光洁的表面和仪器要有足够的接触面积,而热膨胀产生的位移是微米级别的,所以在做此试验的时候,不得做别的产生震动的试验,比如拉伸、冲击试验,并且要小心触碰仪器引起的位移变化。

5渗透试验

5.1国标

在TsG21一2016《固定式压力容器安全技术监察规程》中石墨部分对原材料有渗透系数的要求,但目前没有专门的试验标准,目前数据是直接参照美标的。

5.2美标(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP39)

此试验的原理是用一个石墨管,内部抽真空,之后关真空泵,让空气从石墨缝隙渗进去,然后等待一段时间,再根据此时石墨管内部的压力,用公式计算获得渗透系数,公式为:

式中,l2为管子长度:di为管子内径:do为管子外径:v为测量得到的体积:Api为离开试样时的空气压力:Ap为压力差:△t为时间周期。

此试验没规定试样尺寸,仪器也需自行设计。

5.3渗透试验实际应用

此试验难度较大,需要自行设计测试装置,而且需要抽真空。要保证所有接头都不漏气很难,别的接头都可以利用焊接直接焊死,但真空阀那里没法保证不漏气,真空状态下也没有真空阀能完全关死,而且石墨管两端也不能保证完全不漏气,故此试验所测得的石墨管内部压力不全是空气渗透进石墨管导致的,而且这些误差也无法消除,因为每个石墨管接触情况不一样。

另外,此试验一般状况是真空抽到100Pa左右,然后关了阀门,空气开始通过石墨管渗透进去,一开始渗透较快,后面两边压力差越小,渗透速度就越慢。而此试验的△t没有规定具体时间,如果是5min,渗透系数会很高,肯定超标,如果是4h以上,渗透系数会小标准一个数量级,不可能不合格。经过反复试验,目前我们取0.5h左右作为合理试验△t。

6结语

在这5种试验中,就抗拉试验和抗压试验这两种试验国标和美标都有具体标准试验方法,抗弯只有国标才有,另外两种试验则是国标向美标靠拢,提了要求,但还没有试验方法。

另由于抗拉试验和抗压试验两种标准方法可以说不通用,所以同一材料,需要做两组试验,一组国标的,一组美标的,然后国内规范用国标数据,国外规范用美标数据。

国内研究石墨材料起步较晚,所以有些试验方法在笔者看来不是非常合理,我司也是石墨标准起草单位之一,有些问题业已提交,希望能够有所改善。