差示扫描量热仪（DSC）与热重分析仪（TGA）介绍

差示扫描量热仪(DSC)与热重分析仪(TGA)是分析塑料部件受损和研究制造缺陷的最重要的热分析方法。借助于这种技术，能确定损伤的可能原因或将其消除。它有助于解释从其他方法如红外光谱、粘度测定和机械试验得到的结果。在许多情况下，如果把DSC用作产品质量控制日常测试的一部分，就能避免损伤。在某些情况下DSC测试结果已使DSC成为受检产品的不缺少的手段。在损伤分析中，DSC主要用来研究以下问题：

*塑料部件确是由规定的聚合物所制造的吗?

*收到的粒料确是订购的型号吗?

*材料是否混杂有其他类型的塑料?

*是否有内应力“冻结”在部件内?

*在加工使用中塑料是否受过热损伤?

*材料足够稳定吗?

*材料是否固化完全?

现在来讨论一些有关的实例以说明DSC在这类工作中所起的重要作用。所有的测试用的是带常规传感器的DSC20测试单元和TC10A控制器。带针孔盖的标准铝坩埚和氮气或空气载气用于测试。升温速率一般为10K/min。样品重量根据有关问题从5到25mg，特别关心的问题是与坩埚底部有良好接触。本文中的测试曲线被输入计算机用STARe软件处理。

高抗冲聚丙烯部件的损伤

问题：灰尘过滤器的高抗冲聚丙烯支架有一部分在使用中发生严重变形和部分损坏。从支架未损坏部分取出的样品所作的拉伸试验显示比标准样品明显低的拉伸强度。

DSC测试结果：115°C处小的PE峰(图1)显示未损坏的支架是用规定的材料(高抗冲聚丙烯)制造的。但是损坏了的支架显然是用高PE含量的PE-PP混合物制造的。低含量的PE改善了PP的抗冲性能，但聚丙烯与聚乙烯一般是不相容的，部件的损坏显然是由于高含量的PE。

刚性不足的PE管

问题：由于材料的刚性不足，问题出在PE波纹管制造中。由粒料制备的标准样品的杨氏模量测试显示，材料的杨氏模量值并没有制造商提供的800N/mm2，而只有260N/mm2。

DSC测试结果：材料为熔融峰110°C的PE-LD与熔融峰124°C的PE-MD(或PE-LLD)混合物(图2)。作为补充的定量分析，用实验室现有的两种类似熔点的PE制备各种配比的合物。首先，在熔融指数仪中在190°C下制备挤出条。然后将挤出条切细、完全混和。混合物在同一条件下再次挤出成条。在样品被第一次加热到185°C以后才作DSC测试。在测试炉内“自然”冷却后作第二次测试，这次温度到125°C。只有这第二次测试才用于定量计算。总面积计算和较高熔点成分的部分面积计算作相关用途。在0%到80%范围内相互关系是线性的。从这一相互关系得到，PE-MD含量52.5±2.3%的PE太软。如同经常的情形。

图1

图2