热重分析仪的测量原理是什么?热重分析仪测量准确度影响因素介绍

今天，小编将在这篇文章中为大家带来热重分析仪原理和影响热重分析仪测量的因素的有关报道，通过阅读这篇文章，大家可以对热重分析仪具备清晰的认识，主要内容如下。

一、热重分析仪的工作原理

在这部分，我们一起来看看热重分析仪的测量原理。

热重分析仪主要由天平、炉膛、程序控温系统、记录系统等部分组成。

有两种最常用的测量原理，即位移法和零位法。所谓位移法，就是根据平衡梁的倾斜度与质量变化的比例关系，通过差动变压器等检测倾斜度，并自动记录下来。调零法采用差动变压器法和光学法测量平衡梁的倾角，然后调节安装在平衡系统中的线圈电流和磁场，使线圈旋转，恢复平衡梁的倾角。光束。由于线圈旋转所施加的力与质量变化成正比，而该力与线圈中的电流成正比，因此只需测量并记录电流变化即可得到质量变化曲线。

二、影响热重分析仪准确度的因素

通过上面的介绍，相信大家对热重分析仪的测量原理已经具备初步的认识。下面，小编将介绍几点影响热重分析仪测量准确度的因素。这些因素包括：试样量和试样皿、升温速率、气氛影响、挥发物冷凝和浮力。

(一)试样量和试样皿

对于热重测定，样品量要小，一般为2～5mg。一方面是因为仪器天平的灵敏度非常高。另一方面，如果样品体积大，传质阻力更大，样品内部温度梯度大，甚至样品的热效应都会导致样品温度出现偏差。线性程序加热会改变TG曲线。粒度越细越好。尽可能压平样品。如果粒径大，分解反应将转移到高温。

样品比色皿的材料要求耐高温，对样品、中间产品、最终产品和气氛都是惰性的，即不能具有反应性和催化活性。常用的样品盘有铂、陶瓷、石英、玻璃、铝等。要特别注意不同的样品使用不同材质的样品比色皿，否则会损坏样品比色皿。

(二)升温速率

升温速度越快，温度滞后越严重。 例如，聚苯乙烯在 N2 中分解。 当分解度取重量损失的10%时，1℃/min之差为357℃，5℃/min之差为394℃。 相差37.℃。 过快的加热速度降低了曲线的分辨率，丢失了一些中间产品的信息。 例如，缓慢加热含水化合物可以检测到一些逐步失水的中间体。

(三)气氛影响

热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。 CaCO3在真空、空气和CO2中的TG曲线分解温度接近600℃。 原因是 CO2 是 CaCO3 的分解产物，大气中 CO2 的存在会抑制 CaCO3，最终将会导致分解温度升高。

在空气中，聚丙烯在 150-180°C 时会显着增加重量。 这是聚丙烯氧化的结果，N2没有增重。 气体流速一般为40ml/min，流速大有利于传热和溢流气体扩散。

(四)挥发物冷凝

分解产物会从样品中挥发出来，并经常在低温下重新冷凝。 如果它们凝结在挂线样品比色皿上，则测得的重量损失会更低。 当温度进一步升高时，冷凝水又会挥发，造成假失重, 这就会致使 TG 曲线变形。 解决办法是增加气体流速，使挥发物立即离开样品比色皿。

(五)浮力

浮力的变化是由于样品周围的气体因温度升高而发生热膨胀，使相对密度降低，使浮力降低，从而增加了样品的表观重量。就比如说，300℃时的浮力可降低至常温浮力的一半，900℃时可降低至1/4左右。 实用的校正方法是做空白试验，消除表观增重。

对于上面的五个影响因素，希望大家在采用热重分析仪在进行测量的时候，能够尽量避免它们的影响。

以上便是小编此次想要和大家共同分享的有关热重分析仪原理和影响热重分析仪测量的因素的内容，如果你对本文内容感到满意，不妨持续关注我们网站哟。最后，十分感谢大家的阅读，have a nice day!