中药吊篮式提取设计与应用研究

引言

如图1所示,传统提取方式中,药材沉积在罐体底部,堆积密实程度不一,吸水膨胀后,药材挤压在罐底狭小空间,堆积结构更加密实,提取溶媒不能有效进入药材内部,被浸出的药效成分难以及时扩散出来,造成提取时间长,提取效率低,能耗高,污染环境。针对传统提取双效浓缩方式的缺点,从提高溶出效率,增加药材间溶媒内外循环的角度出发,研制中药吊篮式循环提取设备。如图2所示,将药材分层置于各个篮体中,篮体悬空置于药液中,药液不断穿过篮体层与层之间的孔隙,形成内循环:另外,药液还不断通过篮体周边的孔隙,与溶媒进行交换,形成外循环,大大增加了溶媒与药材的接触面积,内外循环同时进行,提高了提取效率。

1吊篮孔形研究

为便于提取溶剂进出、浸渍药材,提取吊篮一般遍布用于溶剂进出的小孔,小孔的大小与分布对提取的效率影响非常明显。该项目中,研究人员对金属吊篮孔洞形状进行了调研,一般可采用圆形、方形、三角形、菱形等孔径,如图!所示。

图3孔的形状

1.1应力分布分析

应力即截面上某一点单位面积上的内力,在材料力学上有应力集中现象,应力在固体局部区域内显著增大的现象,多出现于尖角、缺口、沟槽以及有刚性约束处及其邻域。应力集中会使塑性材料产生疲劳裂纹,最终在应力的反复作用下断裂。

图4所示带圆孔的板条,在受到轴向拉伸后,在圆孔附近的局部区域内,应力急剧增大,而在离这一区域稍远处,应力迅速减小而趋于均匀。这种由于结构形状改变而引起的应力局部增大的现象称为"应力集中"。在圆孔中心位置截面上,孔边最大应力口max与同一截面上的平均应力口之比为a,a称为"理论应力集中系数",它反映了应力集中的程度。试验表明,孔形改变愈剧烈,应力集中系数就愈大。

为了避免材料或构件因应力集中而遭到破坏,工程上主要采取避免尖角,即把棱角改为圆角,适当增大过渡圆弧半径的方法,如图5所示。曲率半径逐步变化的外形有利于降低应力集中系数。

图4应力集中示意图

图5角形

1.2不同孔形提取吊篮应力模拟分析

吊篮在提取罐中受到自身重力和药材重力还有提取液流冲击力的作用,但由于提取液流速很小,产生的流体力极小,所以吊篮受力以自身重力和药材重力为主。对此,利用ANsYs软件对板面两种孔进行应力分析。在加载相同外力(上下两边施加）的情况下,圆孔周边的应力分布与三角形孔周边的应力分布如图6所示。

图6应力分布图

由图6可以很清晰地看出,三角形孔两个尖角处应力比圆孔集中得更明显,同时在圆孔的应力集中区,应力会分散到周边区域。

由上述分析可知,当施加相同的外力作用时,三角形孔尖角处所受应力明显大于圆孔。此外,由于面板上各孔的应力存在相互联系,每个尖角处的应力集中系数a会变得更大,所以三角形的板面尖角处长期处于应力集中状态,会使得该板面尖角处更容易产生疲劳裂纹,影响使用寿命。

综上分析,中药提取罐的吊篮受到应力的反复作用,对于方形、三角形和菱形孔而言,应力集中的尖角部位易产生疲劳裂纹,最终导致金属开裂。相对来说,圆形孔因为没有尖角,应力分布相对均匀,不易产生疲劳裂纹和金属开裂,从而寿命最长,所以,吊篮孔形的最佳设计方式是圆形。

2吊篮孔形对药材成分浸出的影响

2.1吊篮孔形的筛选与制作

孔的数量、形状会影响中药材的溶出率,以圆形孔和方形孔为例进行分析,假设吊篮的尺寸为直径1500mm,高度481mm,孔与孔的边缘距离为1mm,最上面孔到边缘距离和最下面孔到边缘距离均为1mm。

圆形孔垂直方向数量为480/(5+1）=80个,相邻孔垂直方向数量为79个:圆周方向数量为1500×m/[(5+1）×cos30°]≈907个,则圆形孔总数量为454×80+453×79=72107个。

方形孔垂直方向数量为480/(5+1）=80个,圆周方向数量为1500×m/(5+1）≈785个,则方形孔总数量为785×80=62800个。

同样面积孔板,圆形孔总面积为72107×m×52/4≈1415818mm2,方形孔总面积为62800×52=1570000mm2。

方形孔的面积比圆形孔的面积大(1570000-1415818）/1415818≈11%,面积越大,液体流动性越大,药材的有效成分溶出就越彻底。

虽然方形孔与圆形孔相比,更有利于有效成分的彻底溶出,但对机械制造而言,方形孔的加工比圆形孔要困难许多,冲模加工成本高:方形孔还存在模具装配方向性的要求,装配精度要求极高:而且方形孔4个90°角存在应力集中现象,时间久了应力逐渐扩张,将使吊篮的强度下降,易变形,易开裂。菱形孔和三角形孔同样存在这样的问题,甚至更严重。所以,从加工成本和使用寿命来说,吊篮的小孔宜采用圆形孔。

根据孔径原理,结合机械加工实际情况,综合考虑采用圆形孔径最实用,如图7、图8、图9所示。研制的中药吊篮式循环提取设备如图10所示。

2.2吊篮孔形对提取物质量的影响

2.2.1处方与工艺

如表1所示,取1000片处方量的药材708.6g,分别置于圆形孔、方形孔、菱形孔篮体中,分别提取两次,第一次6倍量水煎煮21,第二次5倍量水煎煮11,合并煎液,使用旋转式蒸发器浓缩至相对密度为1.09h1.13(70～80～）的清膏,干燥,得浸膏粉。

表1生产处方

2.2.2橙皮苷含量测定

2.2.2.1仪器、试剂、对照品

(1）仪器:高效液相色谱仪、电子天平、恒温水浴锅、回流装置。

(2）试剂:十八烷基硅烷键合硅胶、0.5%醋酸溶液、甲醇。

(3）对照品:橙皮苷。

2.2.2.2色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇一0.5%醋酸溶液(40℃6:）为流动相:检测波长为283nm:理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

2.2.2.3对照品溶液的制备

取橙皮苷对照品12.5mg,精密称定,置1::mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀:精密量取3mL,置25mL量瓶中,加5:%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL中含橙皮苷15ug）。

2.2.2.4供试品溶液的制备

取样品:.3g,精密称定,加硅藻土1g,精密加入甲醇2:mL,称定重量,置水浴上加热回流11,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置1:mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.2.2.5测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2:uL,按Agilent高效液相色谱仪操作规程操作,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.2.3结果与分析

由表2可知,使用圆形孔吊篮生产的提取物得率、橙皮苷转移率略低于菱形孔吊篮和方形孔吊篮。其中,方形孔吊篮提取物得率、含量转移率最高。

表2吊篮孔形与提取效率

3吊篮个数与药材溶出率的关系

吊篮的个数应≥2,如果为1,则与常规提取罐就没有什么区别。药材均等地放置于吊篮内,如果吊篮个数为N个,则每个吊篮内放置的药材重量为传统提取药材总重量的1/N。吊篮个数越多,则每个篮框内放置的药材量就越少,药材平铺在吊篮内堆积的厚度就越薄,在煎煮过程中药液的浓度梯度就越大,药物的分子运动就越激烈,溶出效率就越高。

下面以健胃消食片为例,研究吊篮个数与药材溶出效率的关系。

3.1处方与工艺

根据表1,取1:::片处方量的药材7:8.6g,分别置于一个、两个、三个、四个圆形孔吊篮中,分两次提取,第一次6倍量水煎煮21,第二次5倍量水煎煮11,合并煎液,使用旋转式蒸发器浓缩至相对密度为1.:9～1.13(7:～8:℃）的清膏,干燥,得浸膏粉。

3.2橙皮苷含量测定

3.2.1仪器、试剂、对照品

(1）仪器:高效液相色谱仪、电子天平、恒温水浴锅、回流装置。

(2）试剂:十八烷基硅烷键合硅胶、0.5%醋酸溶液、甲醇。

(3）对照品:橙皮苷。

3.2.2色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇一0.5%醋酸溶液(40℃60）为流动相:检测波长为283nm:理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

3.2.3对照品溶液的制备

取橙皮苷对照品12.5mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀:精密量取3mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每2mL中含橙皮苷25ug）。

3.2.4供试品溶液的制备

取样品0.3g,精密称定,加硅藻土1g,精密加入甲醇20mL,称定重量,置水浴上加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置10mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

3.2.5测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,按Agilent高效液相色谱仪操作规程操作,注入液相色谱仪,测定,即得。

3.3结果与分析

由表3可知,2个吊篮和2个吊篮对提取物得率、物料主成分含量的影响并不明显,从使用3个吊篮开始,吊篮式循环提取得率、提取物含量、转移率明显提高。从实验数据可知,吊篮个数越多,提取物转移率越高,在实际应用当中,一般选用3～5个吊篮。

表3吊篮个数与提取效率

4结语

与圆形孔相比,方形孔更有利于有效成分的彻底溶出,但对机械制造而言,方形孔的加工比圆形孔要困难许多,冲模加工成本高:方形孔还存在模具装配方向性的要求,装配精度要求极高:而且方形孔4个90o角存在应力集中现象,时间久了应力逐渐扩张,将使吊篮的强度下降,易变形,易开裂。而圆形孔具有更广泛的应用价值,故选择圆形孔。

2个吊篮和2个吊篮对提取得率、物料主成分含量的影响并不明显,从使用3个吊篮开始,吊篮式循环提取得率、提取物含量、转移率明显提高。从实验数据可知,吊篮个数越多,提取物转移率越高,在实际应用当中,一般选用3～5个吊篮。